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看完這些血淋淋的事故,我們還是要敬畏化學!

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做化學的安全重于一切,安全的標準操作萬分重要!下面的內(nèi)容比較雜亂,都來自網(wǎng)絡(luò),但都很重要,隨便看看吧,說不定能救命。

在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會分解。我們這兒用完重氮甲烷后,總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服(爆炸了!)~~~~還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀。

大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經(jīng)驗的人在旁指導(dǎo),不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做。夏天用乙醚的時候一定要注意。

我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產(chǎn)品阿!??!有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產(chǎn)品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產(chǎn)品,結(jié)果振搖的時候,塞子被沖開了,產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產(chǎn)品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。

就在本周,我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結(jié)果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現(xiàn)在還不能睜開,還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由于沒有帶防護手套,出事后也沒有立刻用大量清水沖洗,結(jié)果左手皮膚嚴重,需要植皮。 兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護眼鏡,手套的話,后果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎??偙е鴥e幸心理,認為不會出事,結(jié)果河里面淹死的就是那些會游泳的。

在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障?,F(xiàn)將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結(jié)如下:歡迎大家就自己知道的進行補充。

一、有關(guān)溶劑處理

對于低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥,然后再加入鈉絲進行回流,并且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。

對于醚類溶劑,如果生產(chǎn)時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。

廢溶劑的處理,絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶,后果也很危險。

不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應(yīng),你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在,往往會使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍(上海有機所)內(nèi),就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中,使用的是未處理的國產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發(fā)表后,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復(fù)該試驗的過程中,發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果,只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗結(jié)果,于是專門撰文指正。我們分析原因,認為是國產(chǎn)試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士在雜DA反應(yīng)中,發(fā)現(xiàn)試驗結(jié)果不能重復(fù),而且所用的苯甲醛越純,反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果(文章發(fā)表在Chem. Eur. J)。

但是,這并不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標準方法。特別是當我們在進行未知領(lǐng)域的探索時,需要對反應(yīng)成功(或者失敗)的原因進行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì),那我們?nèi)绾伪WC試驗的可重復(fù)性?我們又如何根據(jù)實驗結(jié)果來分析,設(shè)計下一步的實驗方案,改進試驗結(jié)果?

按照一套標準的實驗方法進行操作,對于新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那么一旦實驗失敗了,我們?nèi)绾螌ふ以??到底是操作失誤還是其他?

作為一名即將畢業(yè)的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標準方法試驗的重要性。 可能是因為我從事的不對稱催化對雜質(zhì)的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經(jīng)花了很多時間來重復(fù),尋找原因。 我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標準方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of LaboratoryChemicals》,Edited by W. L. F.Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導(dǎo)師要求學生嚴格執(zhí)行的。因為這本書是不斷綜合文獻中的最新處理方法,和對各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。

在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)發(fā)表半年后,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐?因為我接受她的忠告后,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發(fā)表后,還有國內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復(fù)合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。

有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結(jié)。我想進入實驗室時間較長的人,都會發(fā)現(xiàn)有些文獻的結(jié)果是很難重復(fù)的,仔細研究他們的實驗方法,你會發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。 提高我們的化學素養(yǎng),其中之一就在于根據(jù)自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。

二、實驗操作方面的潛在危險

1、對于加熱、生成氣體的反應(yīng),一定要小心不要成了封閉體系。

2、應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng),一定要嚴格遵守,不要圖省事。

3、反應(yīng)前,一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng),大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現(xiàn)。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結(jié)果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然后引發(fā)火災(zāi)。

4、對于容易爆炸的反應(yīng)物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下:

某副教授在有機所進修時,加壓蒸餾一容易分解的化合物,由于加熱沒有控制好,發(fā)生爆炸,場面極其血腥,胸口的洞縫了五十多針!

某研究生,在做關(guān)于過氧化合物的實驗時,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸,甲級甲等殘廢。我們今天看到的現(xiàn)場的照片是:一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因)

某工作人員,在做疊氮化合物的實驗室,反應(yīng)都處理好了,他覺得反應(yīng)容器要處理一下,結(jié)果在打開瓶塞的時候,一用力,爆炸。

最后是一句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質(zhì)的實驗,精神狀態(tài)不好時,一定要當心。

三、對于新人的建議

首先,你從現(xiàn)在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節(jié)都不要放過。仔細想一想,為什么要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才愿意和你多交流。

其次,進入實驗室后,失敗是經(jīng)常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因后,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導(dǎo)師說你反應(yīng)開得少,就開一大堆試驗。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的體力勞動,沒有時間思考,總結(jié)提高。

在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻,看一看,要得到目標產(chǎn)物,有哪些方法,每種方法的優(yōu)點和缺點是什么,經(jīng)過反復(fù)比較,選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養(yǎng)你的判斷能力,也是在積累你的經(jīng)驗和知識。你想,一個實驗?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業(yè)的時候,你會脫胎換骨。
對于你所采用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節(jié),要問問什么這么做?如果不這樣做,后果是什么?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什么改動?為什么要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。

在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業(yè)了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。

四、廣大做合成網(wǎng)友的故事

說一個減壓蒸餾的問題吧。我在對一個取代的苯乙腈產(chǎn)品進行減壓蒸餾時,由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進行了一段時間后真空度急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了!悲慘!

因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關(guān)注壓力的變化,以便采取積極措施!

我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經(jīng)常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。

還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫(yī)學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?!

用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應(yīng)強烈放熱,可能會導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!

另實驗中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....

除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.

還有一個實驗教訓(xùn),DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結(jié)果得到一鍋“粥”,估計兩者發(fā)生了反應(yīng)!
用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會是一鍋粥?。?/p>

不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現(xiàn)過失誤,我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現(xiàn)實!

不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng),個人覺得這家伙的危險系數(shù)比較大,應(yīng)該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放松了警惕,結(jié)果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了。

高壓沒感覺有什么危險,我們單位的高壓釜120kg的是個500l的,沒什么問題,說到突變的情況,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次。

我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點短掉神經(jīng)。

烘滴液漏斗、分液漏斗的時候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)不一樣,活塞會把漏斗脹破。我就烘壞了好幾個恒壓漏斗,結(jié)果浪費了老板很多money.一個1000ml恒壓漏斗要40元,心都碎了?!』瘜W的危險性特別的大啊,前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物,那時是夏天,他一直在室溫下做,也沒什么問題,可是不知道那天怎么了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡,鏡子都碎了,但還好沒有傷到眼睛

所以大家作實驗一定不要報僥幸心理,一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心, 還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里,我對面那組的實驗室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過兩次火了,都是剛著了我們組的老師看到了,幫他們滅了(他們實驗室竟沒有人)這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。

實驗中如果要用酸度計,務(wù)必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等
我記得我就在實驗中吃了虧,分析結(jié)果不對,我從緩沖液—試劑一路找來,最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已。 一定要牢記溫度的概念,每一步反應(yīng)的溫度都要準確記錄,不要記錄籠統(tǒng)性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后,重復(fù)不出來,就有可能是溫度的原因。 我有一個項目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后來我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件,才搞出來了。嚇人啊,100萬的項目,如果出問題,偶就只有下課了。

易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用‘電子筆’);

用電設(shè)備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);

有毒的實驗環(huán)境一定要通風良好,戴防毒用具;

實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規(guī)程,問責制度。

我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實驗之后,把殘余物隨手倒到水槽中,結(jié)果沒有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發(fā)生爆炸性的反應(yīng),一個火球飛出來,幸好沒有傷到人?。?!

用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。 我就是因為沒有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。

我一個師弟出力高氯酸銀的時候,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了。

大家使用三氯化鋁的時候一定要小心,遇水會強烈反應(yīng),甚至爆炸!
做NaH的時候,攪拌不小心,瓶子破了,臺面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。

用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。

一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當時還用稀NaOH洗來著。

說起來很慚愧,我也經(jīng)歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由于用的時間較長,輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗。

做高壓反應(yīng)實驗的時候,一定不能夠帶壓操作!在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟,不然,可能會飛起來的,十分危險!

大家做實驗一定要仔細,不可麻痹,有次我做減壓蒸餾,沒把冷凝系統(tǒng)固定牢,結(jié)果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產(chǎn)品也被噴出去了!

做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然后果不堪設(shè)想,最好用濕紙包住。

格氏反應(yīng)需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng),就沒加醇直接加水進去,開始也沒什么異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有余悸??!

過氧化鈉與水反應(yīng),用帶火星木條檢驗。由于平時個人的化學實驗素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。后來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結(jié)果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。所以我們在做實驗的時候,一定要嚴格按照用量去做。本來是非常簡單的中學實驗,但是由于用量問題,幾乎要了一個大學生的命!

我來說說把,反應(yīng)液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,應(yīng)先用水洗,不然分液時產(chǎn)生大量的氣體。

在處理干燥劑時一定要小心,不要忙目的通過外觀下結(jié)論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時看見是失效的氧化鈣,結(jié)果里面有鈉,乖乖,差點把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。

丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。

緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!

加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時。

加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時,否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心

減壓蒸餾結(jié)束后,最好冷卻后去真空。 有個廠就是因為沒冷卻發(fā)生暴炸,我也有次著火。

硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時會發(fā)生爆炸。

以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負壓的情況。

今天我見到了氨基鈉,手冊上說是綠的,可見到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應(yīng),燙死我了。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,不過馬上撥下去,沒什么事。即使如此也夠嚇人的,那可是強堿!?。?!

三氯化鋁(無水)后處理的時候,遇水生成的氣體是HCl,大家要注意啊,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風櫥里,噴的防護玻璃上全是粘呼呼的。

記得有一次用熱得快作水浴加熱,接點溫度計設(shè)為50度,于是中午開著實驗離開了,下午到實驗室一老師告訴我,水浴鍋里的水蒸干了,結(jié)果熱得快燒得短路了,幸好實驗室電路狀況還算良好,自動跳閘了,沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長時間加熱最好還是能用油浴,但用油浴的話一定要有人看著。我們學?;W院的研究生作實驗好幾次都是因為中午用油浴加熱時離開實驗室,結(jié)果油被引燃,引起火災(zāi),為此化工學院已經(jīng)開除過好幾個學生。 我昨天做了一個實驗:是固體和固體反應(yīng),開始我還沒注意到有什么危險,后來我們老師說,這樣極容易發(fā)生爆炸,告訴你們我的反應(yīng)物一個是NaH,雖然過程沒有什么危險,現(xiàn)在想想還有點害怕,當時只有我一個人在,說不好聽的,要是萬一..... 還有,就是現(xiàn)在夏天做完實驗要及時關(guān)閉電源,拔掉插頭,我的好幾臺儀器都出故障了.現(xiàn)在都不好用了,耽誤時間啊

真空烘箱使用時發(fā)生的問題:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比較大,為保證溫度場均勻,特定做一個三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦洌秩龑雍?,每層都放了溫度計。由于未使用變壓器來控制升溫,而且由于想省時間,先用氮氣置換后幾乎是常壓先升到140度,再抽真空時由于加熱的滯后性,溫度控制不住,超過了200度,達到了真空烘箱的極限,爆炸,當然,是向里爆,沒傷到人,但那一批進口的貴重原料?。ò奉悾?,立馬變成了黑塊。 做電分析時,用到滴汞電極,廢液中有汞,一定要收集好,不要隨便倒入下水道.最近實驗室換水管,發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞,工人不懂,結(jié)果實驗室一地的汞,要命啊! 用Br2時,千萬不能接觸皮膚

我有個同學上學作核磁的時候,一不小心把核磁管打斷了。按學校規(guī)定要賠一半,要40多元。好傷心啊。另一個同學看斷掉的半根核磁管很好玩,就把它放進核磁儀里,然后就再也拿不出來了。學校的老師查了半天又打國際長途,最后說要拆開儀器才行。那可是日本進口的,又是飛機,又是賓館,還耽誤了半年不能用核磁。別說一半,讓他陪十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮,一分錢也不用賠了。上一個同學更傷心了。高級儀器可不是好玩的。 我們有一次在實驗室做雙硫腙比色法測定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時候,由于這當中要用到氰化鈉,把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時不小心把溶液的PH值調(diào)低了,結(jié)果溶液冒泡,產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個老師搞過這方面的實驗,他有經(jīng)驗,眼看情況不妙,馬上用氨水中和,才沒有發(fā)生事故。呵呵,要是他不在旁邊,我們自己做這樣的實驗,那我們肯定是掛了,上西天。所以提醒大家做實驗時,要充分了解藥品的物性和預(yù)計實驗會產(chǎn)生什么樣的后果。

1. 做實驗要按規(guī)程,減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內(nèi)吸爆炸,如果僅僅是回收溶劑,尚無大礙,如果是旋去溶劑得樣品,萃取整個水浴鍋,工作量????

2. 有時候文獻不一定完整,如果你按照文獻去做,后果?我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻做硝化反應(yīng),文獻說是一個小時滴完,我就***正兒八經(jīng)的想1h滴完,我都計算出一分鐘滴多少滴,結(jié)果,炸了,***,害死我了,差點破相、改變我的人生觀,原因是沒有觀察溫度,溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度,不炸才怪,所以,按照文獻做反應(yīng)的時候,如有可能,多思考一下,可能文獻寫的比較簡單,不妨做實驗之前多研究討論一下。

3. 切記不可逞能,如果是危險的,但是自己認為難度并不是很難的,自己一時逞能,結(jié)果可能會害了自己。我們實驗室水泵經(jīng)常發(fā)生問題,我們自己搗鼓搗鼓,也就不以為然,有一次我爬桌子修水泵,腳下一劃,反正結(jié)果是小腿逢了三針,還不敢告訴老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做實驗了,那個,不是滋味,所以,做實驗,一定要小心,不能逞能。

1、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時,量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰! 2、實驗時一定要常常注意觀察。不能走開時間太長。3、標簽、記錄千萬要隨時跟上,你認為一定能記得的東東,過兩三天絕對在九霄云外了。 4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時,一定小心用力,不要用猛力,我身邊有幾個人因為這個導(dǎo)致手流血長流。

每一次錯誤后都要認真找原因,再沒有找到原因前不要急著進行下一次試驗。 2.錯誤發(fā)生后不要氣急敗壞,這樣不利于吸取教訓(xùn)。 我在實驗室里的三件寶:筆、紙、簽。1、記號筆要隨身帶。燒瓶,燒杯等用一個編號一個,不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。

2、紙最好小本,作一步寫一步,有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。3、簽。有時記號筆寫不了,或是需要保守最好貼上簽,在本上記錄好。日子長了總會有永不住的。

實驗室重要的儀器維護。不要不出事就什么都好,儀器天天使就正常了,一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士,仔細檢查。出現(xiàn)異?,F(xiàn)象,聲響,味道。一定要好好觀察,及時詢問專業(yè)人士,切不可“自以為是”。一句話實驗室無小事。小則費錢,大則生命。實在可怕!

三周前我將套在乳膠管上的一個三通玻璃管拔下來的時候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請大家小心,做此類動作一定戴手套或墊白大衣。

做實驗一定要做好記錄,貼好標簽。有的時候覺得自己記住了,偷個懶,結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了!有的用記號筆標記的,可是質(zhì)量不過關(guān),一不小心,遇有機試劑或者水就突然不見了,然后就對N個瓶子想啊想啊?? 請注意午間或夜間電壓、水壓的變化 本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應(yīng),用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸,雖然是嚴格按照操作規(guī)程,且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后,我才離開實驗室去吃中飯,但等吃完飯回去一看,通風櫥內(nèi)一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被沖了出來,回流冷凝管也被折在了實驗臺上,所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩(wěn)定的電壓:在中午時段關(guān)閉了許多儀器,使局部電壓增高,導(dǎo)致加熱裝置在達到設(shè)定溫度后還有一段后延,結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以,提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外,在夜晚進行回流反應(yīng)時也請注意水壓的變化,以前我也碰到過這樣的情況,容易造成橡皮管沖出而漏水。

在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時,一定要等壓力穩(wěn)定,溶劑蒸出時,人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時,一定要注意保護,否則,終產(chǎn)物掉入水中,那才是欲哭無淚啊

出狀況的是作為保護氣的N2。連續(xù)72小時的反應(yīng)在進行到第二日下午的時候,自認為一切都很穩(wěn)定了,半小時的晚飯歸來,發(fā)現(xiàn)溶劑全被吹干,還好處理及時沒有發(fā)生嚴重事故,

但我的反應(yīng)啊徹底泡了湯,欲哭無淚。檢查下來,氮氣瓶的閥門出的問題,半瓶氮氣一股腦兒的沖進反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦!

除了要注意貼好樣品的標簽以外,還應(yīng)保證好樣品有一個安全、穩(wěn)定的放置,如存放在圓底燒瓶中的液體樣品,有時一不小心,則可能前功盡棄、欲哭無淚。

標準磨口儀器,在使用完后,一定要及時拆卸,否則,時間一長,磨口則可能粘得很緊。 做LiAlH4反應(yīng),除水。外用制冷劑,因為太大意,沒用加料漏斗,結(jié)果LiAlH4漏出了,燒了起來。大家可能不會犯同樣的錯。

還有更慘痛的,做中試放大,幾步之后,投料萬余,有機溶劑提取前忘了酸化,結(jié)果可想而之,沒提出多少堿。而母液也因為別人用桶,倒了?。。⊥纯?!所以,不能太自以為是。 市售聚酰胺有一定的粒度規(guī)格,常用的為60-90目和80-100目,填料前一定要過篩分級。曾經(jīng)一次用國產(chǎn)聚酰胺(80-100目)裝填,事先沒過篩,濕法和干法各上了一根柱,結(jié)果洗脫液洗不下來,是因為顆粒過細,將整根柱堵死了。于是將其過篩,80-100目只占了1/6,大部分是超細粉,超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填,洗脫液能順利洗下。此外,裝柱前只能輔一薄層脫脂棉,不能太厚,也不能壓得過實,否則洗脫液也無法洗下。此外,填好柱后,頂部必須用濾低壓住,勿用棉花。

其實有些東西是個人習慣問題,今天做實驗時,要用大燒杯,看到實驗臺上放著一個,里面盛這點水樣的東西,就順手拿來用鼻子一嗅,頓時感覺失去了嗅覺,兩眼流眼淚!這已經(jīng)是第N次了。

1. 實驗需要針對不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便。 2. 一定在實驗前檢查好所用儀器。 減壓蒸餾3教訓(xùn):

1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸!! 2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難; 3 別空懸錐形瓶。后果——叮當!

擦桌子的重要性:我的一個同學沒擦凈桌上的油,結(jié)果點燃了桌面,連帶自己的衣袖! 提一點,開始做實驗的時候,你也許不會忘記通水通電,拉真空。但是千萬記得離開的時候要把水電關(guān)上,不管多晚都要跑一趟。否則,一早起來,實驗室滿地污水,費時勞神打掃還罷了,更重要的是老板對你還有好臉色?

用冷凝水的時候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時防備停水的可能,最好半小時看一趟,如果要離開的時候,拜托其他人照看一下,實驗如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開加熱開關(guān)?;蛘吒纱嗤A恕?/p>

用玻璃儀器的時候,最好是買品牌貨,比如可以向天?;蛘呤巧虾啿?,否則,我自己下面的經(jīng)歷就會重演。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時候,剛開始沒事,但是等到真空度打到最大的時候,抽濾瓶(不知名品牌)爆了,通風櫥里沾滿了物料,幾天的工作一下子全費了。而且,清理現(xiàn)場的工作,就用掉了一天的時間,至今,通風櫥里還有當時的殘料。而且,我們曾經(jīng)向制作玻璃儀器的個體戶訂購過很多定做的儀器,雖然說東西是做出來了,但是在使用過程之中,問題不斷。我自己做過統(tǒng)計,訂購一百件儀器,能夠正常使用到一個月的,不到40%。而且,不要相信他們先拿過來的樣品,樣品可能是他們請高手特制的,等大單子下了的時候,拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。

舉個例子,我們訂購了50只抽氣空心塞,結(jié)果,在一個月內(nèi),折斷的的就是十幾個,連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且,明明在晚上開始實驗的時候,一切正常。第二天早上,卻看到四頸瓶居然被震斷了,一切重頭再來?,F(xiàn)在,凡是沒牌子的玻璃,我都不敢用了;1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴了;3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了;7.明天要做什么心里是否有個譜!8.門窗是否關(guān)好;在進行分餾操作時有的朋友經(jīng)常容易犯錯誤,下面總結(jié);1.在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保;2.根據(jù)分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,;3.液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調(diào)節(jié);4.當蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求,分段集取餾份,實驗結(jié)束時,稱量各段餾份。

1 用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時,我同學用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽\轟\的一聲,整個樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風櫥玻璃全碎,四個日光燈震掉3個,幸運的是沒傷著人!

2 用電子天平時盡量用筆記下剛稱過的數(shù)值,不要因為上面有顯示就先放那一會在看,結(jié)果經(jīng)常會發(fā)生被別人用了,那個數(shù)值就沒了,那這個實驗可能就廢了!

3 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時間長了就忘了,我有一次就是因為勤快,刷一個同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個同事卻不那么幸運了,在收拾衛(wèi)生時也是刷瓶子,因為瓶子里的金屬鈉較多,爆了,額頭崩了個口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們在刷長時間未用的瓶子時,或不知是什么東西時,一定小心為上!

1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。我剛開始時是實習的時候老是忘。

2.分液時一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢:)

3.過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了:)

4.烘玻璃儀器時要記得把一起洗的溫度計拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計慢慢降溫也能再用,只是可能不準了。

1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實驗室安全意識不夠,或者對所

用藥品的理化性質(zhì)不了解

2.需要回流冷凝時忘開冷凝水,下班忘記關(guān)水拔插座,這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。這些對于新手尤其常見,所以只要仔細就好,反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作 3.使用烘箱時,烘含大量低沸點溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發(fā)生過兩次。 4.投料要注意,投料前要核對是否是所投藥品,我們實驗室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時投錯了料,險些引起糾紛

1,冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標簽(用記號筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過不了多久誰都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針.有的時候人有去接掉了東西的本能,我感覺就是這樣,看到滾下來一個東西,自然就要去接,但是我們應(yīng)該心里警覺,先在這里打個預(yù)防針,下次遇到這樣的情況:“不要去接”。

2,稱試劑,看來很簡單,但是也是我們做實驗的基本功,重在細心和耐心,下面談?wù)劚救说囊稽c點感受。最開始,我拿起硫酸紙就開始稱,也不管天平穩(wěn)定沒有,周圍的情況怎么樣,結(jié)果稱量不準,只能返工,如果遇上超級貴的樣品,且已經(jīng)混進其他稱量樣品里,那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時,首先你要做好準備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長方形的小紙槽(2厘米*5厘米大小),因為稱量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時很穩(wěn)定,此時最好把旁邊的窗戶關(guān)閉,然后請?zhí)炱剿谂_面的同學離開臺面,你自己也不要碰臺面,稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩(wěn)定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開始稱了,??稱好你要的1.5毫克后,拿起稱量紙,此時,天平應(yīng)該顯示你的紙的重量(是負數(shù),因為開始稱量時你已經(jīng)去皮了),如果此時天平正確顯示紙的重量,那這1.5毫克基本稱準了,此時你不要消去天平上的數(shù)字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再次把紙放上天平,如果此時天平又回零了,證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了 對于易聚合藥品的注意事項:

偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經(jīng)常做的緣故,就不太注意以為沒有危險??捎幸淮螢榱耸∈戮投嘧隽艘恍ǔ^了瓶子的三分之二)結(jié)果當偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對時,就湊到瓶子旁看了看,點子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因為聚合并放出大量的熱發(fā)生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時送到醫(yī)院,所幸沒造成什么影響。可是仍給我們這些后輩們嚇壞了。 我得到的教訓(xùn)是:

1.一定要按照規(guī)則做實驗,不能圖省事。

2.對于有危險的操作一定要作到心中有數(shù)并保護好自己。

3.發(fā)生了事故要做必要及時的處理后盡快上醫(yī)院治療,盡量把傷害降到最小。事后要認真分析原因,避免在次發(fā)生類似的錯誤。

一次,我和搭檔做實驗,到了處理數(shù)據(jù)的時候了,我們一起處理,結(jié)果是他看了不好刪,我看了也不好也刪。兩個人到了最后才發(fā)現(xiàn)我們的數(shù)據(jù)沒有備份,在一看我們要的重要的東西被我們你一點我一點的刪掉了。把我們都郁悶了好久。

結(jié)論:做了的實驗數(shù)據(jù)一定要有備份的,再者,實驗的配合問題也很重要。 合成的酰氯化反應(yīng)

幾個星期前,實驗室做無水的酰氯化反應(yīng),先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走,因投料少,估計用了一瓶苯,想想可能水已經(jīng)帶光了,就將酰氯投下去,開始沒什么異常,一開攪拌,馬上發(fā)煙,接著就沖料了。嗨,還是因為里面有水。后來再做這步反應(yīng),一定要保證分水器中苯澄清,5

分鐘內(nèi)不再有水滴分出,再加酰氯,就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。

柱層析上樣的慘痛經(jīng)歷:

我們一般都是干法上樣,所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中,再拌到硅膠里。但有一次,由于樣品比較粘稠,不太好溶,師弟性急,就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里,溶劑揮發(fā)后,一研磨,也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了,流速變的slower and slower,最后不滴了。到頭來只好挖出樣品,重新來過,整整花了一天的時間來返工。 經(jīng)驗就是做實驗別偷懶, 偷一分懶,會有十分的麻煩在等你。

大孔樹脂在0度以下會因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來,只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。

偶想講的是要注意實驗中數(shù)據(jù)的及時分析及處理:

每次做完實驗,都要及時的分析實驗數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實驗的經(jīng)驗與體會,為下一次實驗方法的進一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實驗做完再來分析,此時才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財力、時間的浪費,這是最為令人不悅的事情。盲目地做實驗是不足取的。

偶也提一個,以前做一個在-90度使用丁基鋰的反應(yīng),第一次作砸了,很是郁悶,又買了500g原料,連夜投了進去,第二天HPLC一看,根本沒有產(chǎn)品,原來原料含有10%的水分,按分子量算,相當于原料含等當量的水,無水無氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內(nèi)的原料,即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。 用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺面,否則會燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。 有一次我用管式爐還原,中午走時犯懶沒關(guān)氫氣,結(jié)果下午一個本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西,爆炸~~教訓(xùn):還原結(jié)束了馬上換氮氣,還有開管式爐前一定看一下,那家伙害死我了。

做實驗時要穿戴好防護眼鏡、手套,做完實驗后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩,不然最后麻煩的就是自己了。

有一次自己忘了戴膠手套,結(jié)果轉(zhuǎn)移試劑時不小心流到胳膊上,胳膊馬上就發(fā)紅、出水皰了,急忙跑到醫(yī)務(wù)所用生理鹽水處理,又打針什么的,好多天才好。

還有一次用硅油蒸餾,做完之后關(guān)了電爐鎖了實驗室門準備走人。幾分鐘后,就聽有人說著火了,我急忙跑過去一看,天哪,整個實驗室烏煙瘴氣,硅油流到電爐上著起火了,趕快拿起滅火器滅火。幸好發(fā)現(xiàn)的早,不然肯定又是一起大事故。

一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時,有人打招呼,就正對著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的,建議開啟原料桶時,斜側(cè)身體,慢慢旋轉(zhuǎn),等聽到有蒸氣瀉出,停頓一會,待蒸氣排除,再完全打開桶蓋!

1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時未將玻璃管用水潤濕。 2、制取氣體時未先檢查容器的氣密性。 3、加熱時容器外壁未擦干。

4、用容器稱量固體前容器內(nèi)有水。

5、用滴管滴液體時把滴管伸入容器口。

我看到一個同學將一個裝水的大燒杯放在電爐上加熱,在燒杯中放一個小燒杯揮發(fā)乙醚,本來是沒有多大問題的,但因為旁邊有一臺電風扇在對著吹風,可能是將揮發(fā)的書本氣體吹到了電熱絲上,一下子就燃起來了,那個火苗有一米多高,好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來聽一個老師說,夏天乙醚容易揮發(fā),如果在一個密閉的小房間,遇到火星很容易發(fā)生爆炸。

乙腈除水時不要用金屬鈉,也會成為一鍋粥的!

我有師兄在實驗室用鼓風干燥箱烤饅頭,半年,胃癌走了。所以不要在實驗室吃東西,小心。

有機胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝,否則會“化”掉的。短時間還可以

1。做酰氯化反應(yīng),滴加氯化亞砜時不能太快,否則放出的氣體量太大,把反應(yīng)原料一下全沖出去了,幾個月的心血就全完了。著急也不行??!

2。用NaH做反應(yīng)時,用過的試劑瓶趕緊蓋好,擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。

3。用活性炭脫色的時候,一定要在低溫下加入。如果溫度升高了,忘加或者想補加,一定要降溫后再補加。否則就會全部沖出來,一切全完了。這和加入沸石是一樣的。

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2026-06-19 17:37:25
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開車要雙手
2026-06-18 15:50:56
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阿郎娛樂
2026-06-17 06:13:28
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必記本
2026-06-18 21:45:40
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夜深愛雜談
2026-06-18 22:30:27
2026-06-19 20:28:49
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